碘量法中，包含的一个基本步骤是（ ）。

碘量法中包含的一个基本步骤是（ ）。

A 、用标准溶液滴定至淀粉指示剂变为蓝色

B 、加入过量KI与待测的氧化性物质生成

C 、加热含有的溶液，使其挥发

D 、加入硫酸确保溶液具有足够的酸度

参考答案:

【正确答案：A】

碘量法分为直接碘量法及间接碘量法。直接碘量法即待测液和碘反应， 当碘稍过量时，淀粉和碘反应显蓝色，这就是反应终点。间接碘量法即加入定量的碘化钾、溴试剂等，生成碘单质 ，加淀粉显蓝色，然后加入硫代硫酸钠与碘反应，滴定终点为蓝色消失。该题不能确定是直接碘量法还是间接碘量法，但间接碘量法中要避免挥发，碘量法一般加入盐酸来保持酸度，CD两项错误；A项是直接碘量法的基本步骤，B项是间接碘量法的基本步骤。

碘量法(铝片、铁粉还原)

方法提要

试样经氢氧化钠、锌粉还原焙烧分解，在盐酸介质中用铝片、铁粉将锡还原为二价，以碘酸钾标准溶液滴定，测得锡量。

试剂

锌粉。

铁粉。

氢氧化钠。

氯化钠。

溴化钠。

盐酸联胺。

高锰酸钾溶液(10g/L)。

淀粉-木薯粉-碘化钾混合溶液称取淀粉、木薯粉各0.5g(或单用木薯粉1g)，用少许水润湿，加沸水100mL，搅匀，煮沸，冷却后加入少许固体碳酸氢钠(可放置数日不变)，用时加入3～5gKI，搅匀。

锡标准溶液ρ(Sn)=1.00mg/mL配制方法见本章48.3.1碘量法(铝片还原)。

碘酸钾标准溶液称取0.1gKIO3和5gKI，用水溶解后，加入0.3gKOH，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL约相当于0.17mgSn。

标定:分取10.00mL锡标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入80～90mL(1+1)HCl，加0.5g铝片和1～2g铁粉，用盐酸冲洗瓶壁，塞上盛有饱和碳酸氢钠溶液的康氏漏斗。待铝片溶解后，置电热板上由低温渐渐加热至铁粉完全溶解，煮沸至冒大气泡约5～10min(中途摇动数次)。取下迅速往康氏漏斗中添加饱和碳酸氢钠溶液。冷却后取下康氏漏斗，加入3～5mL淀粉-木薯粉-碘化钾混合溶液，用碘酸钾标准溶液滴定至纯蓝色为终点。同时作空白试验。由滴定锡标准溶液和空白溶液所消耗碘酸钾标准溶液的体积以及所取锡标准溶液的浓度和体积，计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度T(g/mL)。

其他试剂与本章48.3.1碘量法(铝片还原)相同。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于15mL高型瓷坩埚中，在600℃焙烧1～2h，冷却。加入1～2g锌粉搅匀，加1～1.5gNaOH，盖上2～3g锌粉和0.5～1gNaCl，放入500℃高温炉中，升温至700℃，保持2～3min，取出冷却。放入已盛有80～90mL(1+1)HCl的250mL锥形瓶中，加热煮沸至熔融物完全溶解后，取下冷却。加入0.5g铝片和1～2g铁粉，然后按碘酸钾标准溶液标定步骤操作，测得锡量。

对含砷高的试样，经锌粉、氢氧化钠熔融后，放入盛有100mL(3+2)HCl的250mL锥形瓶中，微沸(可见黑色砷的沉淀)，在摇动下加入3～5mLKMnO4溶液至黑色沉淀溶解，微沸驱赶氯气，再加1～2g盐酸联胺和0.5gNaBr，煮沸浓缩至40mL以下(赶砷)，补加40～50mL(1+1)HCl，加入0.5g铝片和1～2g铁粉，然后按碘酸钾标准溶液标定步骤操作，测得锡量。

对含铜1～5mg的试样，经锌粉、氢氧化钠熔融后，放入盛有80～90mL(1+1)HCl的250mL锥形瓶中，加热煮沸至熔融物完全溶解，取下冷却，仅加入1.5～2g铝片，然后按碘酸钾标准溶液标定步骤操作，测得锡量。

锡含量的计算见式(48.1)。

注意事项

1)试样中如含有硫化物或有机物质，须先在600℃高温炉中灼烧除去，再用氢氧化钠、锌粉、氯化钠进行熔融如试样不含硫化物，可不经灼烧步骤。

2)对碘量法测定锡有干扰的元素主要有:铜、砷、钨、钼、锑、铋、锗、铬、钒、铌、钽和氟。当试液中砷含量大于3mg时，会产生元素砷的黑色沉淀，影响终点辨认，使结果偏低，可加入盐酸联胺、溴化钠煮沸赶砷的方法。当铜量大于2mg时，不宜采用铁粉作还原剂，因生成的金属铜影响终点，结果偏低仅用铝片还原，析出的铜易被酸所复溶。

3)还原煮沸必须将瓶壁上的铁粉溶解完全，氢气驱尽但煮沸不可过猛，防止瓶中溶液冲入康氏漏斗。

4)用木薯粉为指示剂，滴定终点较淀粉更为明晰。

碘量法测定葡萄糖含量实验步骤

碘有氧化性,葡萄糖有还原性,二者可发生反应,淀粉遇碘变成蓝色,可用淀粉做指示剂. 1.1％淀粉溶液的配制 称取1g可溶性淀粉,倒入小烧杯中,先加入10mL蒸馏水调匀,然后加90mL蒸馏水煮沸,边煮边搅,使其呈透明状为止,冷却后转入100mL容量瓶中,定容,备用. 2. 碘溶液的配制 称取2g碘化钾倒入小烧杯中,加入少量蒸馏水使碘化钾溶解,再称取1.3克碘,加入烧杯中使其完全溶解,再转入1000mL容量瓶中用蒸馏水溶解并定容至刻度,（因碘在蒸馏水中的溶解度较小,加碘化钾的作用是为了增大碘在蒸馏水中的溶解度）避光保存,备用. 3. 碘溶液的标定 准确移取10mL 1mg/mL的葡萄糖溶液于锥形瓶中,加入20mL蒸馏水和1mL 1%的淀粉溶液,再用碘溶液滴定,当锥形瓶中的溶液出现棕红色时,已接近氧化还原反应的终点,此时,要放慢滴定的速度,滴至微蓝色并在30s内不褪色即为滴定终点.滴定五次,记录体积V1,取平均值. 取30mL蒸馏水和1mL1%淀粉溶液于锥形瓶中,用碘溶液滴定做空白实验,滴定五次,记录体积V2,计算空白值,从平均值中扣除空白值即为标定葡萄糖溶液所消耗的碘溶液的体积V12. 4. 标准曲线的绘制 分别准确吸取葡萄糖标准溶液（1mg/mL）5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100mL,稀释至100mL. 各取10mL,加入20mL 蒸馏水和1mL 1%淀粉溶液,用已标定的I2溶液进行滴定,记录所消耗的碘溶液的体积,滴定五次,取平均值,并扣除空白值.根据葡萄糖标准溶液浓度与所消耗的碘溶液的体积进行线性回归,得出回归方程. 5. 待测溶液中葡萄糖的滴定 用移液管移取10mL待测溶液,加入20mL蒸馏水和1mL 1%淀粉溶液,用已标定的I碘溶液进 行滴定,记录所消耗的碘溶液的体积.滴定五次取平均值,并扣除空白值得到 V样 . 将V样带入回归方程 即可得出待测溶液中葡萄糖的浓度.