适合测定海水中的分析法为（ ）。

适合测定海水中的分析法为（ ）。

A 、莫尔法

B 、佛尔哈德法

C 、沉淀一电解法

D 、法扬司法

参考答案:

【正确答案：D】

海水的氯度常用摩尔一克努普法或法扬司法来测定。摩尔-克努普法用M.H.C.克努昔设计的专用滴定管和移液管，采用已准确测定过氯度值(准确度为0.001CI‰)的一种天然海水为标准海水，用它标定硝酸银标准溶液，制成数据换算表，滴定到终点时，从滴定管的读数，可查表求出试样的氯度。法杨司法是以吸附指示剂指示终点的银量法。用标准溶液为滴定剂测定氯离子或者用NaCl标准溶液测定银离子用吸附指示剂。吸附指示剂因吸附到沉淀上的颜色与其在溶液中的颜色不同而指示滴定终点。

海水分析化学的测试有哪几种方法

分析化学分为两大类：化学分析和仪器分析。

凡主要利用化学原理进行分析的方法称为化学分析法；而主要利用物理学原理进行分析的方法则称为仪器分析法。当然这两者的界限难以截然划清，也有介乎二者之间的方法。

仪器一般指大型仪器，如核磁共振仪（见核磁共振谱）、X射线荧光仪 (见X射线荧光光谱分析法)、X射线衍射仪、质谱仪(见质谱法)、电子能谱仪等。原子发射光谱法和原子吸收光谱法基本上采用湿法预处理，然后在相应仪器中测定，可认为是介于二者之间的方法，也可看作是化学法与仪器法的联合使用。不能认为用到仪器就是仪器分析。例如重量分析开始于用天平称量样品，末一步再用天平称沉淀重量。

天平是物理仪器，称量是物理过程，但重量分析却是公认的典型化学分析法，原因是重量分析主要靠欲测离子与沉淀剂作用而定量析出沉淀。至于经典法一词，专指重量分析法和容量分析。其范围远狭于化学法。所以经典法仅是化学分析法的一部分，而不是全部。

测定海水为什么使用碱性高锰酸钾法

原理在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。操作步骤：

1.取100mL海水样于250mL锥形瓶中(测平行双样，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至100mL)。加入1mL氢氧化钠溶液(250gL)，摇匀，加10.00mL高锰酸钾溶液[C(1/5KMnO=0.01mol/L]，摇匀。

2.于电热板上加热至沸，准确煮沸10min(从冒出第一个气泡时开始计时)，然后迅速冷却至室温。注水样加热完毕，应冷却至室温，再加入硫酸和碘化钾，否则游离碘挥发而造成误差。

3.加入5.0mL硫酸溶液(1+3)，加0.5g碘化钾，摇动，在暗处放置5min。在不断振摇或电磁搅拌下，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液(5g/L)，继续滴定至蓝色刚褪去为止。记下滴定数V。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。

4.另取100mL重蒸馏水代替水样，按水样操作步骤进行测定，得空白滴定值V注:化学需氧量的测定是在一定反应条件下试验的结果，是一个相对值。所以测定时应严格控制条件，如试剂的用量。加入试剂的次序、加热时间及加热温度的高低，加热前溶液的总体积等都必须保持一致。结果计算按公式计算化学需氧量(COD)的含量。

电感耦合等离子体质谱法测定海水中多种痕量元素

方法提要

海水样经过滤、酸化并稀释后用ICP-MS直接测定Li、Rb、Cs、Ba、Sr、Br、I、Mg、B等元素。另取样采用共沉淀法，以氢氧化铁为捕集剂，在pH5与pH9两种条件下，使多种痕量被测元素与海水中大量碱金属元素分离后，用ICP-MS测定40种痕量元素:Ga、Mo、Sb、Se、W等(pH5)，和As、Be、Bi、Cd、Cr、Co、Cu、Ge、In、Mn、Ni、Pb、Sc、Sn、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr、U、REEs等(pH9)。

本方法适用于海水中多种痕量元素的测定。测定下限为0.0x～0.xng/mL。

仪器和装置

电感耦合等离子体质谱仪。

pH计。

试剂

硝酸。

氢氧化钠溶液(100g/L)。

铁溶液ρ(Fe3+)=1.00mg/mL。

单元素标准储备溶液被测定的痕量元素均用光谱纯金属或化合物配制成1mg/mL单元素储备溶液。然后再配制10.0μg/mL的混合元素标准储备溶液，见表78.12。

表78.12 混合元素标准储备溶液

注:介质(1+4)HNO3。

混合标准工作溶液ρ(B)=20.0ng/mL由混合元素标准储备溶液稀释配制，介质(5+95)HNO3。

内标溶液ρ(Rh)=20.0ng/mL。

分析步骤

将待测元素分两组沉淀，即取两份200mL经0.45滤膜过滤的海水样，各加入4mL1mg/mL铁溶液，在pH计上分别用NaOH和HNO3调节pH值为5和9，加热保温0.5h，放置陈化2～3h。分别过滤用滤纸片将烧杯中残余沉淀擦洗干净，并水洗沉淀2次，用2～3mL热(1+1)HNO3溶解沉淀，20mL比色管承接，热水洗滤纸并定容20mL。海水中的碱金属，碱土金属及氯等均被分离掉。在pH9条件下富集的元素为:砷、铍、铋、镉、铬、钴、铜、镓、锗、铟、锰、镍、铅、钪、硒、锡、钍、钛、钒、钇、锌、锆、铀及14个稀土元素。在pH5条件下富集的元素为:砷、铋、铬、镓、钼、锑、钪、硒、锡、钍、钛、钒、钨，因与pH9富集的元素有重叠，一般选择pH5分离测定镓、钼、锑、硒、钨。pH5和pH9的分离溶液分别在ICP-MS上测定。

未被沉淀的锂、铷、铯、钡、锶、溴、碘、镁、硼等一般含量较高，取过滤酸化原水样稀释10倍后即可直接上ICP-MS测定。仪器工作参数见表78.13。

表78.13 ICP-MS工作参数

注:以TJAExCell型仪器为例。

点燃等离子体稳定15min后，用仪器调试溶液进行参数最佳化，要求仪器灵敏度达到1ng/mLIn溶液的计数率大于2×104s-1。同时以CeO/Ce为代表的氧化物产率&lt2%，以Ce2+/Ce为代表的双电荷离子产率&lt5%。

以高纯水为空白，用ρ(B)=20.0ng/mL组合标准溶液对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在测定的全过程中，通过三通在线引入Rh内标溶液，对仪器漂移和基体效应进行补偿。

仪器计算机根据标准溶液中各元素的已知浓度和测量信号强度建立各元素的校准曲线公式，然后根据未知试样溶液中各元素的信号强度，以及海水样体积和制得试样溶液体积，给出各元素在原试样中的质量分数。

注意事项

1)铁沉淀剂的加入量要适量，铁量太少影响痕量元素的完全沉淀，铁量过大会使镁大量沉淀，增加背景干扰。海水中的大量盐类对形成铁的氢氧化物沉淀有抑制作用，每200mL水样中加入铁量为4mg(淡水加1mg即可)。

2)沉淀的陈化时间不足会造成回收率偏低，陈化2～3h，各元素可以得到满意的回收率。

3)天然水中存在的有机物不影响氢氧化物的沉淀。

4)某些元素与氢氧化铁的共沉淀与其价态有关，如As、Sb、Cr、Mo等，由于这些元素在水中往往以低价存在，本法是以低价形式进行的研究。这些元素的高价离子的沉淀情况尚待进一步研究。