大学化学实验报告-乙酸乙脂的制备
乙酸乙酯的制备
一实验目的
1.学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2.巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作
二.实验原理
乙醇过量浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行.
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70%
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH;6mlCH3COOH;2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
MmpbpdS(100mlH2O)
乙酸6016.6117.91.0492任意混溶
乙醇46-78.50.7893-
乙酸乙酯88-77.10.90038.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的组成及沸点如下:
沸点乙酸乙酯乙醇水
70.282.68.49.0
70.491.9-8.1
71.86931-
五.实验装置
回流装置,蒸馏装置.
六.实验步骤流程图
七.实验步骤
1.取料
9.5mlC2H5OH+6mlCH3COOH+2.5mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2h
3.蒸馏
得粗品(含H2O,C2H5OH,CH3COOH,(C2H5)2O等杂质)(约一半体积)
4.洗涤
(1)中和
用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH(至pH6--7)
(2)用饱和NaCl洗除CO32-
(3)用5ml饱和CaCl2洗除C2H5OH
(4)干燥
用无水硫酸镁,除H2O
(5)蒸馏
精制产品,除乙酸,收集纯产品.
八.注意事项
1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短.
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难.
九.思考题
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
4.本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗
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