白酒中的甲醇应该用什么方法检测

原理

酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在

反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，

甲醛与品红亚硫酸作用生

成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。

品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。

三、试剂

配制。

1.高锰酸钾－磷酸溶液

称取3g高锰酸钾，加入15m185％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。

2.草酸－硫酸溶液

称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后贮于棕色瓶中备用。

3．品红－亚硫酸溶液

称取0.lg

研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，ml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新

4.甲醇标准溶液

准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。

5．甲醇标淮应用液

吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。

6.无甲醇无甲醛的乙醇制备

取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10

蒸馏液弃去收集中间的蒸馏部分即可。

7.10％亚硫酸钠溶液

四、仪器

分光光度计

五、操作方法

甲醇标准曲线制备与样品测定管号（25ml比色管）

012345样

11

样

12

甲醇标准液

ml

0.00.20.40.60.81.0--

56度酒样ml0.60.6

56度无甲醇乙醇

ml0.60.60.60.60.60.6--

去离子水ml4.44.24.03.83.63.44.44.4

高锰酸钾磷酸ml22222222

混匀静置

10min

草酸硫酸溶液

ml22222222

混匀静置使褪色冷却

品红亚硫酸溶液

55555555

混匀在20至30摄氏度静置30min以0管为调零点，于590nm波长处测吸光度

六测定结果

管号012345

样11样12

甲醇标准液ml

0.00.20.40.60.81.0--

酒样ml------0.60.6

甲醇含量mg

0.00.20.40.60.81.0

吸光度值

七、计算

1、绘制标准曲线，计算回归方程，计算样品管中甲醇的含量（mg）

2、计算样品中甲醇的含量（g/100ml）

X=*100*1000mv

式中：

X——样品中甲醇的含量，

g/1000ml

M——测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数，mgV——样品取样体积，ml