鸭脚木叶怎样制成碱水
方法1:一种从灯台叶中提取分离鸭脚树叶碱的方法,该方法以灯台叶为原料;通过以下技术方案实现本发明目的:
1)在干燥的灯台叶中加入其质量5~7倍的酸水煎煮2~3次,每次2~3小时,过滤;合并滤液,滤液浓缩至相对密度为1.05~1.10,用氯仿萃取三次,除去氯仿层,剩余萃余液用碱调pH至9~10,再用氯仿萃取三次,收集合并氯仿萃取液,浓缩干燥后得生物碱;
2)生物碱用体积浓度80~90%的乙醇溶液或甲醇溶液溶解,过滤,在滤液中加入质量浓度0.01~0.02%的三乙胺水溶液,使滤液中乙醇或甲醇浓度为25~30%,然后通过树脂柱吸附生物碱,先用3~4倍柱体积的洗脱液Ⅰ洗脱杂质,再用洗脱液Ⅱ洗脱,收集鸭脚树叶碱段洗脱液,浓缩,干燥即得鸭脚树叶碱粗品,其中洗脱液Ⅰ是将三乙胺添加到质量浓度40~45%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中制得质量浓度0.01~0.02%的三乙胺甲醇水溶液或三乙胺乙醇水溶液;洗脱液Ⅱ是将三乙胺添加到质量浓度50~55%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中制得质量浓度0.01~0.02%的三乙胺甲醇水溶液或三乙胺乙醇水溶液;
3)鸭脚树叶碱粗品用其质量4~5倍的氯仿溶解后,上入硅胶柱中,先用2~3倍柱体积氯仿洗脱,再用氯仿-乙酸乙酯梯度洗脱,收集鸭脚树叶碱段洗脱液,浓缩干即得鸭脚树叶碱;
4)将步骤(3)鸭脚树叶碱用丙酮溶解后,滴加石油醚至晶体出现,静置结晶,过滤,反复操作2~3次,最后晶体真空干燥,即得鸭脚树叶碱。
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