做氨氮预处理的硫酸锌溶液怎么配

水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。

（一）絮凝沉淀法

加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。

1．仪器

100mL具塞量筒或比色管。

2．试剂

①10％硫酸锌溶液：称取log硫酸锌溶于水，稀释至100mL。

②25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至l00mL,贮于聚乙烯瓶中。

③硫酸，ρ=1.84g/cm3。

3．步骤

取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL10％硫酸锌溶液和0.1-0.2mL25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。

（二）蒸馏法

调节水样pH为6.0-7.4范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na2B4O7·NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸一次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。

1．仪器

带氮球的氨氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管，装置如图2-13所示。

2．试剂

水样稀释及试剂配制均用无氨水。

①无氨水制备

a.蒸馏法。每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

b．离子交换法。使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

②lmol/L盐酸溶液。

③lmol/L氢氧化钠溶液。

④轻质氧化镁（MgO)：将氧化镁在500℃下加热去碳酸盐。

⑤0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6)。

⑥防沫剂，如石蜡碎片。

⑦吸收液

a.硼酸溶液。称取20g硼酸溶于水。

b．硫酸（H2SO4)溶液：0.0lmol/L。

3．步骤

①蒸馏装置的预处理。加250mL水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。

②分取250mL水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。

③采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸一次氯酸比色法时，改用50mL0.0lmol/L硫酸溶液为吸收液。