氧化铝检测方法
检测方法:游离氧化铝的测定
试剂
试剂1连二亚硫酸钠
试剂2柠檬酸钠溶液(0.3M):称取104.4克五水合柠檬酸钠(分析纯)溶于水稀释至1升
试剂3重碳酸钠溶液(1M):称取84克碳酸氢钠(分析纯)溶于水稀释至1升
试剂4氯化钠溶液(1M):称取58.45克氯化钠(分析纯)溶于水稀释至1升
试剂5铝标准溶液(500mg·L-1)称取金属铝片(刮去表面氧化物)0.5000克,加15毫升 盐酸(HCl为1:1)溶解,稀释至1升,在吸取10毫升定溶好的溶液稀释至1升,即浓度为5mg·L-1,保存于冰箱
试剂6缓冲液pH=4.260毫升冰乙酸稀释至900毫升,加入10克氢氧化钠,定溶至1升
试剂7铝试剂:称取0.2000金精二羧酸,用100毫升(试剂6)溶解,用蒸馏水定溶至500 毫升,现配现有,有剩余保存于冰箱,有效期30天
试剂8抗坏血酸还原剂(10g·L-1)称取1克抗坏血酸溶于100毫升蒸馏水,不能加热, 现配现有。
制备待测溶液
称取0.5-1.0g置于50毫升离心管,加入20mL柠檬酸钠溶液(试剂2)和2.5 mL重碳酸钠溶液(试剂3),在水浴锅内加热至80℃,加入约0.5g连二亚硫酸钠(试剂1),不断搅拌,维持15分钟,冷却后4000 转离心。将清液倒入250mL容量瓶中,重复2-3次,最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色,再用氯化钠(试剂4)洗涤离心管中的残渣2-3次,洗涤液一并倒入容量瓶,定溶保存。待测液可用于铝和硅的测定。
分析测定
在50 毫升比色管中,先加入10毫升(试剂6),2毫升抗坏血酸(试剂8),15毫升蒸馏,再加10毫升(试剂7)混匀,吸取提取液(待测液)5~15毫升于比色管中,混匀定溶,30分钟后,在分光光度计上520nm比色。 铝的标准溶液浓度为0,0.1mg·L-1、0.2mg·L-1、0.3mg· L-1、0.4mg·L-1、0.5mg·L-1、5mg·L-1对应吸取(试剂5)的量为0ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml定溶到50毫升。
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