水泵减压蒸馏注意事项
发表时间:2024-07-29 15:52:13
来源:网友投稿
(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。
控制浴温保持比液体的沸点高20℃-30℃。
(3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
(4)要特别注意真空的转动方向。
如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。
(5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。
否则由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。基本原理:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。
此时不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。
许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。
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