硅的测定原理

1.原理

试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取。在0.2～0.25mol/L的酸度下，使硅酸与硼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，然后加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝。在波长760nm处，测量吸光度，借此测定硅的含量。

本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中硅含量的测定，测定范围(质量分数):0.1%～5%。

2.试剂及配制

(1)混合熔剂:取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。

(2)硫酸。

(3)硫酸(5+95)。

(4)草酸溶液(50g/L)。

(5)硫酸亚铁铵液(30g/L):称取3g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，加入1mL硫酸(1+1)，用水稀释至100mL，溶解后过滤使用。该溶液有效期为一周。

(6)钼酸铵溶液(50g/L):储存于塑料瓶中。

(7)硅标准溶液:称取0.2140g预先于1000℃灼烧至恒量的二氧化硅(99.9%以上)置于预先盛有4g混合熔剂的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上铂盖，于900～950℃马弗炉中熔融分解30min，取出，冷却，在塑料烧杯中用热水浸取。用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此为硅储备溶液；

200μg/mL。

移取100mL硅储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此为硅标准溶液；

40μg/mL。

3.分析步骤

准确称取0.2000g试样，置于预先盛有4.0g混合熔剂的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1.0g混合熔剂，盖上铂盖，于900～950℃马弗炉中熔融分解15～30min，取出，稍冷，于400mL烧杯中，用200mL硫酸(5+95)浸取，洗出铂坩埚及盖，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。如有沉淀需干过滤。分取5mL试液(当硅含量小于1%时，分取10mL)两份于100mL容量瓶中，一份用作显色液，一份用作参比液。在显色液一份中加5mL钼酸铵溶液，加30mL水混匀，放置15min。加10mL草酸溶液，混匀，溶液清亮后在30s内加入10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。在参比液中依次加入10mL草酸溶液；

5mL钼酸铵溶液，10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。将上述试液于分光光度计760nm波长处，测量其吸光度，减去空白实验溶液的吸光度后，在标准曲线上查出试液中的硅量。

标准曲线的制备:分取0、1、3、5、7、9mL硅标准溶液于100mL容量瓶中，以下操作步骤同试样，测量吸光度，绘制标准曲线。

4.结果计算

以下式计算试样中硅的含量:

矿物加工工程专业实验教程

式中:w(Si)——硅的质量分数，%;

m——在工作曲线上查取显色液中的硅量，μg;

V——取试液的体积，mL;

V0——试料溶液稀释体积，mL;

m0——称取试样的质量，g。