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凝胶渗透色素法的基本操作方法

发表时间：2024-07-31 22:54:05 来源：网友投稿

1.溶剂的选择能溶解多种聚合物;不能腐蚀仪器部件;与检测器相匹配。

2.把激光光散射与凝胶色谱仪联用在得到浓度谱图的同时还可得到散射光强对淋出体积的谱图，从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量。

3.样本的准备激光光散射实验中必须对样品严格除尘。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘，配置测试样品的溶剂应进行精馏，并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外测试中所用的器械，如：注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水强力冲洗。

4.GPC色谱柱选择(1)按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列THF、LV仿、DMF必须选择合适的溶剂来溶解聚合物(2)按照样品分子量范围来选择柱子型号样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内，并且应该处在校正曲线线性范围内5.GPC 仪器对载体的要求(1)良好的化学稳定性和热稳定性;

(2)有一定的机械强度(3)不易变形;

(4)流动阻力小(5)对试样没有吸附作用(6)分离范围越大越好(取决于孔径分布)等(7)载体的粒度愈小，愈均匀，堆积的愈紧密，色谱柱分离效率愈高。

6.进样体积50-100uL之间(浓度在0.05%-0.5%之间)7.GPC系统如何平衡(1)安装色谱柱之前，用两通管连接管路，用流动相替换系统后换上GPC柱子。(注意溶剂互溶情况)(2)RID平衡操作分析开始前，用流动相冲洗检测器流路。流动相流速1ml/min，切换到R Flow，使流动相通过检测池的样品池和参比池，冲洗20min左右。然后切换R Flow 流路数次，将气泡赶出检测池。关闭R Flow，等待基线平稳。当Balance 值高于50，进行Balance 调整。

（3）色谱柱平衡等溶剂峰出峰后在经过约一次分析时间后基线才能走平。

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