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2.实验性

2.1。试剂和化学制品

使用的所有化学制品除非陈术否则是分析成绩。乙酸乙腈，抗坏血酸，柠檬酸一水化物，主角(IV)氧化物，di-so-dium氢磷酸盐二水合物，从默克(达姆施塔特，德国)被购买了。氢氧化铵25%(m/v)，二氯甲烷，甲醇(高性能液体色谱等级)，钠醋酸盐，钠高氯酸盐一水化物，巴拉toluenesulfonic酸(p-TSA)从J.T.贝克(Phillipsburg，NJ，美国)得到了。精采绿色和N，N，N9，N9四甲基1,4苯二胺二氢氚化物(TMPD)是从从Acros(Geel，比利时)的Aldrich(Steinheim，德国)和钙铁石。N，N二甲替甲酰胺

从Rathburn(Walkerburn，英国)被买了。Leuco绿沸铜绿色和1-pentanesulfonic酸

(钠盐)交付Sigma(圣路易斯，MO，美国)和绿沸铜绿色乙二酸酯(Vetrenal

参比标准器)由RiedeldeHae¨n(Seelze，德国)。芳香磺基的酸保税的SPE专栏(3ml;500毫克)从J.T.贝克被购买了。水是Milli-Q质量(微孔，贝得福得，美国)。

2.2。用具

sarstedt供应螺丝加盖的聚丙烯管(50ml和6ml)(Numbrecht，德国)。使用真空歧管(J.T.贝克)，SPE专栏系列装备75ml水库适配器同时被处理了。样品被烘干了使用从皮尔斯(罗克福德，IL，美国)的蒸发多头管。

2.5。LC-MS-MS分析

对于LC-MS-MS分析，10ml整除数在包括二个高性能液体色谱泵浦(PE200系列，应用的生物系统)，autowas取样器(PE200系列，应用的生物系统)和API-365MS探测器(应用的生物系统)的高性能液体色谱系统被注射了。LC-MS-MS是由Analyst软件包(版本控制的1.1)。高性能液体色谱专栏是Phenomenex有保护柱的(SecurityGuardC184*2mm，Phenomenex)月神C(5032mm，Phenomenex，Torrance，美国)。流动相是50mM混合物乙酸胺、酸碱度4.4和乙腈(2：3，v/v)流动在200ml/min。在洗提液被介绍了入分析物的MS侦查的之前电离室，流出物通过了岗位专栏反应器充满主角(IV)氧化物和钙铁石(参见第2.4部分)。

MS用在+5500V和a电离电压的一ESI接口操作装备了

来源温度4008C。入口declustering的和聚焦的潜力被设置了在29，40和180V，分别。使用多反应监视(MRM)方式，纵排MS分析执行了。碰撞能量(铈)为被测量的每生产踪影被优选了。以下踪影被监测了：m/z329.3→m/z165.0(铈75V)，m/z329.3→m/z208.0(铈55V)，m/z329.3→m/z313.3(铈45V)和内部标准的m/z385.0→m/z341.0(铈50V)(图1)。

错误在所难免

请见谅