用聚乙烯塑料瓶采集水样后加硝酸酸化至项目：

用聚乙烯塑料瓶采集水样后加硝酸酸化至项目：

A 、Hg

B 、挥发酚

C 、Cu

D 、Ag

参考答案:

【正确答案：C】

记忆题。

怎样检测饮用水中的硒

②按设计要求，开始石墨炉升温等操作，向石墨管中注入空白、工作标准溶液，记录吸光度。

③绘制吸光度一浓度校准曲线。

(2)水样测定①水样采集。水样用聚乙烯瓶采集。分析硒总量的水样，采集后立即加浓硝酸酸化至含酸度1％(正常情况下可每1000mL水样加10mL浓硝酸)；分析溶解态硒的水样，采集后立即用O．45μm滤膜过滤，滤液酸化后储于聚乙烯瓶中。

②水样消解。取混合均匀的水样50～200mL，加5～10mL浓硝酸，在电热板上加热蒸发至1mL左右，如果试样混浊不清，颜色较深，应再补加2mL浓硝酸，继续消解至水样清澈透明，呈浅色或无色，并蒸发至干。取下稍冷加人20ml二(1+49)硝酸，温热，溶解可溶性盐类，如果出现沉淀，用中速滤纸滤人50mL容量瓶中，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度。

③空白溶液的制备。取适量Ⅱ级试剂水按(2)中②③步骤处理后，再测。

④测定步骤。准确吸取10mL水样，空白样注入10mL具塞比色管中，分别加入0．1mL(1+1)硝酸和O．5mL硝酸镍溶液，按(1)中②步骤测定其吸光度。根据扣除空白吸光度后的水样吸光度，从校准曲线上查得水样中硒的含量。水中硒含量x(mg/L)可按下式计算：式中C1——校准曲线上查得的硒含量，mg／L；V1——测定时定容体积，mL；V——水样的总体积，mL。

原子吸收法检测水中总镍的步骤

采用火焰原子吸收光谱法中的直接法测定城镇污水中的总镍，它的测定范围与仪器的特性有关,波长为2320nm时,测试范围为0.1mg/L-1.0mg/L。其检测原理是将水样吸入火焰后被测元素成基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化,与被测元素的浓度成正比。将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算其浓度。

1.硝酸 1.40g/mL 优级纯。

2.硝酸 1.40g/mL 分析纯。

3.高氯酸 1.67g/mL 优级纯。

4.硝酸溶液 (1+1)

将优纯级硝酸于等体积实验室一级纯水混合。

5.硝酸溶液 （0.2+99.8）

将2mL硝酸缓慢加入到998mL实验室一级纯水中。

6.镍储备液 1000mg/L。

称取（1.000 0.001）g光谱纯镍或称取相当量的镍氧化物，用硝酸溶液（1+1）溶解完全后，加入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

7.镍标准溶液 50mg/L。

用硝酸溶液（0.2+99.8）稀释镍储备溶液进行配制。

8.乙炔

气体纯度以能够获得浅蓝色的贫燃火焰为合格。

9.空气

经由空气压缩机供给，在使用时要先进行过滤，以去除空气中的水、油、灰尘等杂质。

10.原子吸收分光光度计（须配备镍空心极阴灯）。

11.用硝酸溶液浸泡后的实验室常用玻璃器皿。

当水样采集后要存放在清洁的聚乙烯采样瓶中，然后立即加入硝酸进行酸化，将采集到的水样pH值调节至小于2。

取待测水样100mL摇匀,移入250mL高型烧杯中,加入5mL硝酸,在电热板上缓慢加热,浓缩至10mL左右取下,沿杯壁加入10mL硝酸和4mL高氯酸,当样品污染不严重时,可用少量过氧化氢代替高氯酸,继续加热消解至溶液清澈后,用少量实验室一级纯水淋洗杯壁,加热煮沸,驱尽氯气及氮氧化物。然后用热水溶解,滤入100mL容量瓶中,定容待测。

将仪器设置为波长为232.0nm,灯电流为7mA,火焰类型为贫燃。然后将仪器用硝酸溶液（0.2+99.8）调零,待仪器的零点稳定后,将已消解处理的样品溶液喷入火焰,记录吸光度。将水样的吸光度扣除空白试验吸光度,在工作曲线上查出被测镍元素的含量。

于一组100mL容量瓶中,分别加入0.50mL、1.00m、3.00m1、5.00mL、10.00mL镍标准溶液,加硝酸溶液（0.2+99.8）稀释至标线。此镍标准系列的浓度分别为0.25mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L。按检测步骤测定工作溶液的吸光度,绘制吸光度对镍含量的工作曲线。工作曲线绘制可以与水样检测同时进行。

水样中的镍含量可以按公式p=m*1000/V来计算得出。

采样所需容器、试剂准备

（一）采样容器准备

原样：是指水样采取后，不加任何保护剂，即原样保存于容器中的样品，供测定游离CO2、p H值、碳酸根、重碳酸根、氢氧根、氯离子、磷酸根、硝酸根、氟、溴、总硬度、钾、钠、钙、镁、铜、砷、铬（六价）、固形物、灼烧残渣，灼烧减量等项目的水样，要求用硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶取样。

测定硼的水样：必须用聚乙烯塑料瓶取样。

碱化水样：是指p H值在9以上和加碱碱化的水样，要求用聚乙烯塑料瓶取样。但是供测定酚、氰和硫化物的水样要求用硬质玻璃瓶取样。

酸化水样：是指水样采取后，要加入酸进行酸化的样品，如测定铜、铝、锌、镉、锰、全铁、镍、总铬、钒、钨、汞、锶、钡、铀、镭、钍、硒、可溶性二氧化硅、碳酸根等项的水样，要求用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。

（二）容器的洗涤方法

新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶，必须先用10％的硝酸溶液浸泡一昼夜后，再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。

硬质玻璃瓶的洗涤：采样前先用10％的盐酸洗涤后，再用自来水冲洗。

聚乙烯塑料瓶的洗涤：采样前先用10％的盐酸或硝酸洗涤，也可用10％的氢氧化钠或碳酸钠洗涤后，再用自来水冲洗。

洗净的盛取水样的空容器，在现场取样时，要先用待取水样洗涤2～3次。

（三）各项采样所需试剂及制备

1）氢氧化钠：优级纯；

2）硝酸：优级纯（要检测其中微量元素的含量）；

3）硫酸：优级纯；

4）碳酸钙的纯制：将化学纯碳酸钙，或将通过0.2mm筛孔的大理石粉末100g，置于1L量筒或烧杯内，加入煮沸过的冷蒸馏水，搅拌数分钟后放置过夜。倾出上层清液，再加入煮沸战的冷蒸馏水搅拌，再放置过夜，如此反复处理4～5次，倾去上层清液，将所得粉末在105～110℃烘干，然后贮藏在玻璃瓶中备用；

5)20％醋酸锌溶液：称取20g醋酸锌（二结晶水）溶于100m LL蒸馏水中；

6)1N氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶液100m L蒸馏水中；

7）氯化锰溶液：称取80g氯化锰（四结晶水）溶于100m L蒸馏水中；

8）碱性碘化钾溶液：将40g氢氧化钠溶于100m L蒸馏水中，加人20g碘化钾。（溶液用硫酸酸化后，加淀粉时不应呈现蓝色）；

9）溴水溶液：溶解30g溴化钠于20m L蒸馏水中，加入3g溴化钾，将容量瓶放在冷水槽中冷却，再加入25m L 1∶4盐酸溶液，待固体试剂全部溶解后，用蒸馏水冲稀至100m L。